动态热机械分析仪（DMA）是分析表征力学松弛和分子运动对温度或频率的依赖性，主要用于评价高聚物材料的使用性能、研究材料结构与性能的关系、表征高聚物的共混相容性、研究高聚物的转变行为等。动态热机械分析仪可用于塑料、橡胶、液体、复合材料、涂料和胶黏剂、陶瓷、金属等多种材料的热性能和力学性能测试，特别在对温度和频率的依赖性较强的高分子材料粘弹性的应用最为广泛。

 

一、DMA在研究阻尼性能方面的应用

 

       由于固体内部原因使机械能消耗的现象称之为阻尼或内耗（储能模量、损耗模量、损耗因子）。依靠材料本身所具有的高阻尼特性达到减振降噪的目的。例如某公司送检一款降噪材料需要采用DMA测试材料的阻尼性能，测试结果如图1所示。通过测试结果可知，该款降噪材料的损耗因子在玻璃化转变温度附近由0.1升到1.7左右，储能模量由1400突降到0左右，证明材料具有较高的阻尼性能从而达到了减振降噪的目的。

 

 

图1 某降噪材料的DMA曲线图

 

 

图2  动态热机械分析仪(DMA)设备

 

二、DMA在研究玻璃化转变温度方面的应用

 

       材料的玻璃态与高弹态的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度(Tg)。DMA通过测试模量的变化来测试Tg值，和DSC、TMA相比精度高，更符合实际应用的场景。如图3所示，通过DMA测试出该款材料的玻璃化转变温度有2个，分别是-37℃和12℃，说明该款材料存在2种物质的共混或者2种不同聚合度的成分。红外分析可知，该款材料主要的成分是聚丙烯材料，聚丙烯属于结晶度较高的聚合物，DSC一般只能测试到熔点值，很难测试其玻璃化转变温度值，借助DMA正好弥补这类材料的测试难题。

 

 

图3 某材料的DMA曲线图

 

三、DMA在研究预浸料及树脂固化过程的应用

 

       预浸料常用来制作一些复合材料结构件，在其固化过程中模量会不断增大，通过测量升温过程模量的变化可以考察材料的固化特性。图4可以看出，随着温度升高，预浸料的储存模量增大，固化开始温度为155℃左右，固化结束温度为270℃左右。固化分成两步，第一步模量增加不明显，但损耗因子明显增大，树脂处于凝胶化状态；第二步才是进一步的固化，模量迅速增加。

 

 

图 4某种预浸料的DMA固化曲线

 

四、DMA在老化机理研究及寿命预估方面的应用

 

       高分子材料在日常生活及生产中随处可见，但是高分子材料很容易受到光照，湿度或者温度的影响导致老化，使其外观结构和力学性能发生改变。因此对高分子材料的老化机理及老化寿命的研究受到众多专家学者的关注。图5是某种材料经老化后模量与损耗的变化。老化后低温模量的增加是导致材料变硬、韧性变差的原因，模量在0℃时就出现明显的下降。玻璃化转变温度在老化后由70-80℃降低到40-50℃，主要是由分子链断裂引起的。

 

 

公式（1）是按照动态力学性能获得的寿命方程。按照公式通过某个温度下的热加速老化数据即可得到在此老化温度下的临界失效时间，即知道Γ1和Γ2以及Ea推算出材料在要求温度下的储存寿命。

 

 

a-老化后  b-老化前
图 5 老化对模量与损耗的影响

 

五、DMA在失效方面的应用

 

       复合材料很多都是以高分子材料为基体树脂的，其失效主要是由高聚物的老化造成的。图6是某材料高温老化后的损耗值变化，在此高温老化60天后损耗值逐渐产生一个肩峰，到120天时该肩峰已经很明显。显然此时损耗值除了一个主峰外，还会产生一个次要峰，这可能意味着该材料产生了相反转，组分之间相容性差，会使其力学性能大大变差，说明其材料已经失效了。

 

 

图 6 某高温老化后的损耗值变化

 

       除了以上所列的这些应用以外，CTI华测检测的DMA还可以完成评价材料的固化现象、软化温度、次级转变、耐寒性、结晶等性能。通过对DMA数据的深度分析，还可以指导产品设计和材料使用、材料优选及优化、可预测高分子使用寿命等。

 

参考文献：

 

[1] 刘子如，赵凤起等.力学松弛动力学和PE推进剂的寿命预估.研究简报

 

[2] 刘晓.动态热力学分析在高分子材料中的应用.工程塑料应用